试剂和材料

       除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

       4.1 水，无氨。按下述方法之一制备；

       4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

       4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸（p=1.84g／mL）。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

       4.2 溶液，200g／L：称取20m（NaOH），溶于水（3.1）中，稀释至100mL。

       4.3 溶液，20g／L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。

       4.4 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2OB），另称取15g（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，zui长可贮存一周。

       4.5 盐酸溶液，1＋9。

       4.6 硝酸钾标准溶液。

       4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾（KNO3）在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL保存，可稳定6个月。

       4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。

       4.7 硫酸溶液，1＋35。

      5 仪器和设备

       5.1 常用实验室仪器和下列仪器。

       5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

       5.3 手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1～1.4kg／cm2），锅内温度相当于120～124℃。